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如何選擇最佳的實(shí)驗(yàn)室精餾塔
實(shí)驗(yàn)室精餾塔是一種實(shí)驗(yàn)室操作，根據(jù)揮發(fā)性差異將液體成分從其他成分中分離出來(lái)。大多數(shù)人可能都熟悉簡(jiǎn)單或常見(jiàn)的蒸餾方法，當(dāng)揮發(fā)性差異顯著時(shí)，這種方法可用于將純液體與其他成分分離。然而，有時(shí)可能需要采用不同的蒸餾方法才能有效分離所需成分。本文回顧了實(shí)驗(yàn)室常規(guī)分離中一些常用的蒸餾方法。
當(dāng)混合物中液體的沸點(diǎn)差異較大（高于 25°C）時(shí)，分離效率較高。認(rèn)為簡(jiǎn)單的蒸餾就能獲得高純度的分離組分是一種誤解。實(shí)際上，餾出物仍然是混合物，但低揮發(fā)性組分的比例更高。對(duì)于沸點(diǎn)差異較大（高于或等于 70°C）的混合物，單步蒸餾通常就足夠了。
將液體混合物加熱以蒸發(fā)低沸點(diǎn)成分，并將產(chǎn)生的蒸汽通過(guò)水冷冷凝器進(jìn)行冷凝。
當(dāng)混合物中的液體沸點(diǎn)接近時(shí)，就會(huì)采用分餾工藝。蒸汽通過(guò)分餾塔或冷凝器，進(jìn)行反復(fù)的汽化-冷凝循環(huán)。上升的蒸汽在冷凝器壁和填料表面冷凝。冷凝物被上升的蒸汽重新加熱，并反復(fù)汽化。冷凝-汽化循環(huán)使冷凝物中揮發(fā)性較低的組分更加豐富，通過(guò)這一過(guò)程，蒸餾分離出的組分純度更高。
有時(shí)，液體混合物可能含有熱敏性物質(zhì)，這些物質(zhì)接觸高溫表面后會(huì)降解。在這種情況下，蒸汽蒸餾是更好的選擇。蒸汽通過(guò)部分加熱的混合物。產(chǎn)生的蒸汽冷卻并凝結(jié)，形成水層和油層，例如草藥、花卉提取物和芳香油。
有些液體需要的溫度才能沸騰，而在如此高的溫度下蒸餾液體可能不切實(shí)際，甚至存在危險(xiǎn)。真空可以降低液面上方的蒸汽壓，從而優(yōu)先蒸發(fā)低沸點(diǎn)成分。其優(yōu)點(diǎn)在于可以在較低溫度下進(jìn)行蒸餾。該技術(shù)幾乎在大多數(shù)應(yīng)用中取代了蒸汽蒸餾。然而，仔細(xì)檢查玻璃器皿是否有細(xì)小裂紋至關(guān)重要，因?yàn)檎婵諣顟B(tài)下可能會(huì)發(fā)生危險(xiǎn)的內(nèi)爆。在玻璃器皿上貼上膠帶或使用金屬絲網(wǎng)可以防止此類事故中飛濺的玻璃碎片造成人員傷亡。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是一種用于進(jìn)行真空蒸餾的實(shí)用裝置。圓底蒸餾燒瓶旋轉(zhuǎn)，使液體在燒瓶壁上擴(kuò)散，從而提高蒸發(fā)速率并加快蒸餾速度。
傳統(tǒng)蒸餾不能分離溶劑比例與蒸汽狀態(tài)相同的共沸混合物，換句話說(shuō)，由于沸騰時(shí)分子間的吸引力，各組分不能分離，它們的比例保持不變。
一個(gè)常見(jiàn)的例子是含有95.63%乙醇和4.37%水的混合物。在大氣壓下，乙醇的沸點(diǎn)為78.4°C，水的沸點(diǎn)為100°C，但共沸混合物的沸點(diǎn)為78.2°C，低于這兩種組分中的任何一種。共沸混合物可以通過(guò)共沸蒸餾分離。
在上面的例子中，可以將混合物與氧化鈣一起搖晃，氧化鈣會(huì)立即與水反應(yīng)生成氫氧化鈣，然后將其過(guò)濾出來(lái)，剩余的濾液經(jīng)過(guò)蒸餾即可獲得純乙醇。
或者，將醋酸鈣等鹽溶解在液體混合物中，以降低其中一種成分（水）的揮發(fā)性，從而打破共沸混合物。乙醇不受影響，隨后可以蒸餾出來(lái)。
萃取蒸餾塔也可用于另一種溶劑形成分離層，其中一種組分優(yōu)先溶解，這有助于蒸餾另一種組分。例如，將水加入20%丙酮和80%氯仿的共沸物中。水會(huì)優(yōu)先溶解丙酮，餾出液中的氯仿含量會(huì)更高。
