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一、 實驗操作方法
（1）恒沸劑（夾帶劑）用量的確定
恒沸劑（夾帶劑）理論用量的計算可利用三角形相圖按物料平衡式求解。若原溶液的組成為F點，加入恒沸劑B以后，物系的總組成將沿FB線向著B點方向移動。當物系的總組成移到G點時，恰好能將水以三元恒沸物的形式帶出，以單位原料液F為基準，對水作物料衡算，得：
DXD水=FXF水
D=FXF水/XD水
B=D•X DB
式中：F—進料量；
D—塔頂三元恒沸物量；
B—恒沸劑（夾帶劑）理論用量；
XFi—ⅰ組分的原料組成；
XDi—塔頂恒沸物中ⅰ組成。
附恒沸劑的選擇：1.必須至少能與原溶液中一個組分形成zui低恒沸物，比原組分恒沸點低10℃以上。2.在形成的恒沸物中，恒沸劑含量應盡可能少，節(jié)省能耗。3.回收容易，一是非均相恒沸物，二是揮發(fā)度差異大。4.具有較小的汽化潛熱，節(jié)省能耗。5.價廉、來源廣、無毒、熱穩(wěn)定性好、腐蝕性小。
（2）實驗操作步驟
1).檢查儀器設備是否正常；
3).裝好電爐（爐與三口燒瓶之間應有間隔），打開電源開關，開始加熱，調節(jié)加熱量，一般電壓控制在120~130V，開通冷卻水。同時開始記錄各項參數(shù)，記錄內容：時間、操作與現(xiàn)象、釜液溫度、塔頂溫度、加熱電壓。每20分鐘記錄一次。
4).當塔頂開始有回流時（塔頂溫度56℃），讓冷凝液全回流并保持10~20分鐘，全回流過程中取三元恒沸物樣品作色譜分析，考察其組成。
5).液體全回流結束后關閉分餾頭下回流閥，利用分餾頭出料閥調節(jié)回流比為2：1，還要控制好加熱電壓，并保持合適的液面，當水相不再增加時，將水相取出稱重并做分析，記錄其組成。
6).當塔頂水相全部出完后打開分餾頭下回流閥，將分餾頭中的油相全部放入塔中全回流（塔頂溫度58~59℃）。注意回流比和加熱電壓，調節(jié)回流比為4：1，電壓90V左右。保持釜液量，當油相餾出一定量后，塔頂溫度明顯上升，接近78℃，說明此時塔釜的水和正己烷已經基本被蒸出，開始在釜底取樣分析乙醇濃度（取樣時注意防止釜液沖出或吸到洗耳球中，還要將取樣口的液體吹回去后再取，防止取的試樣與上次相同），當塔釜液溫度達到(乙醇沸點為78.3℃)80℃或乙醇濃度達到99.5%以上的分離要求時，實驗結束。
7).關閉電源，降電爐，冷卻實驗裝置，取出油相和抽出釜液分別稱重并做組成分析。
一、 實驗操作方法
（1）恒沸劑（夾帶劑）用量的確定
恒沸劑（夾帶劑）理論用量的計算可利用三角形相圖按物料平衡式求解。若原溶液的組成為F點，加入恒沸劑B以后，物系的總組成將沿FB線向著B點方向移動。當物系的總組成移到G點時，恰好能將水以三元恒沸物的形式帶出，以單位原料液F為基準，對水作物料衡算，得：
DXD水=FXF水
D=FXF水/XD水
B=D•X DB
式中：F—進料量；
D—塔頂三元恒沸物量；
B—恒沸劑（夾帶劑）理論用量；
XFi—ⅰ組分的原料組成；
XDi—塔頂恒沸物中ⅰ組成。
附恒沸劑的選擇：1.必須至少能與原溶液中一個組分形成zui低恒沸物，比原組分恒沸點低10℃以上。2.在形成的恒沸物中，恒沸劑含量應盡可能少，節(jié)省能耗。3.回收容易，一是非均相恒沸物，二是揮發(fā)度差異大。4.具有較小的汽化潛熱，節(jié)省能耗。5.價廉、來源廣、無毒、熱穩(wěn)定性好、腐蝕性小。
（2）實驗操作步驟
1).檢查儀器設備是否正常；
3).裝好電爐（爐與三口燒瓶之間應有間隔），打開電源開關，開始加熱，調節(jié)加熱量，一般電壓控制在120~130V，開通冷卻水。同時開始記錄各項參數(shù)，記錄內容：時間、操作與現(xiàn)象、釜液溫度、塔頂溫度、加熱電壓。每20分鐘記錄一次。
4).當塔頂開始有回流時（塔頂溫度56℃），讓冷凝液全回流并保持10~20分鐘，全回流過程中取三元恒沸物樣品作色譜分析，考察其組成。
5).液體全回流結束后關閉分餾頭下回流閥，利用分餾頭出料閥調節(jié)回流比為2：1，還要控制好加熱電壓，并保持合適的液面，當水相不再增加時，將水相取出稱重并做分析，記錄其組成。
6).當塔頂水相全部出完后打開分餾頭下回流閥，將分餾頭中的油相全部放入塔中全回流（塔頂溫度58~59℃）。注意回流比和加熱電壓，調節(jié)回流比為4：1，電壓90V左右。保持釜液量，當油相餾出一定量后，塔頂溫度明顯上升，接近78℃，說明此時塔釜的水和正己烷已經基本被蒸出，開始在釜底取樣分析乙醇濃度（取樣時注意防止釜液沖出或吸到洗耳球中，還要將取樣口的液體吹回去后再取，防止取的試樣與上次相同），當塔釜液溫度達到(乙醇沸點為78.3℃)80℃或乙醇濃度達到99.5%以上的分離要求時，實驗結束。
7).關閉電源，降電爐，冷卻實驗裝置，取出油相和抽出釜液分別稱重并做組成分析。
一、 實驗操作方法
（1）恒沸劑（夾帶劑）用量的確定
恒沸劑（夾帶劑）理論用量的計算可利用三角形相圖按物料平衡式求解。若原溶液的組成為F點，加入恒沸劑B以后，物系的總組成將沿FB線向著B點方向移動。當物系的總組成移到G點時，恰好能將水以三元恒沸物的形式帶出，以單位原料液F為基準，對水作物料衡算，得：
DXD水=FXF水
D=FXF水/XD水
B=D•X DB
式中：F—進料量；
D—塔頂三元恒沸物量；
B—恒沸劑（夾帶劑）理論用量；
XFi—ⅰ組分的原料組成；
XDi—塔頂恒沸物中ⅰ組成。
附恒沸劑的選擇：1.必須至少能與原溶液中一個組分形成zui低恒沸物，比原組分恒沸點低10℃以上。2.在形成的恒沸物中，恒沸劑含量應盡可能少，節(jié)省能耗。3.回收容易，一是非均相恒沸物，二是揮發(fā)度差異大。4.具有較小的汽化潛熱，節(jié)省能耗。5.價廉、來源廣、無毒、熱穩(wěn)定性好、腐蝕性小。
（2）實驗操作步驟
1).檢查儀器設備是否正常；
3).裝好電爐（爐與三口燒瓶之間應有間隔），打開電源開關，開始加熱，調節(jié)加熱量，一般電壓控制在120~130V，開通冷卻水。同時開始記錄各項參數(shù)，記錄內容：時間、操作與現(xiàn)象、釜液溫度、塔頂溫度、加熱電壓。每20分鐘記錄一次。
4).當塔頂開始有回流時（塔頂溫度56℃），讓冷凝液全回流并保持10~20分鐘，全回流過程中取三元恒沸物樣品作色譜分析，考察其組成。
5).液體全回流結束后關閉分餾頭下回流閥，利用分餾頭出料閥調節(jié)回流比為2：1，還要控制好加熱電壓，并保持合適的液面，當水相不再增加時，將水相取出稱重并做分析，記錄其組成。
6).當塔頂水相全部出完后打開分餾頭下回流閥，將分餾頭中的油相全部放入塔中全回流（塔頂溫度58~59℃）。注意回流比和加熱電壓，調節(jié)回流比為4：1，電壓90V左右。保持釜液量，當油相餾出一定量后，塔頂溫度明顯上升，接近78℃，說明此時塔釜的水和正己烷已經基本被蒸出，開始在釜底取樣分析乙醇濃度（取樣時注意防止釜液沖出或吸到洗耳球中，還要將取樣口的液體吹回去后再取，防止取的試樣與上次相同），當塔釜液溫度達到(乙醇沸點為78.3℃)80℃或乙醇濃度達到99.5%以上的分離要求時，實驗結束。
7).關閉電源，降電爐，冷卻實驗裝置，取出油相和抽出釜液分別稱重并做組成分析。
